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HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为 10ml 时，本方法的检出限为 0.05mg/L，测定范围为 0.20～7.00mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
总氮 total nitrogen（TN）
指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸
盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
4 方法原理
在 120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫
外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分别测定吸光度 A220 和 A275，按公式（1）计算 校正吸光度 A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。
A＝A220－2A275 （1）
5 干扰和消除
5.1 当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍以上时，对测定产生干扰。
5.2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入 5%盐酸羟胺溶液 1～2ml 消除。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（6.1）。
6.1 无氨水
每升水中加入 0.10ml 浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的
去离子水。
6.2 氢氧化钠（NaOH）
含氮量应小于 0.0005%，氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录 A。 2
6.3 过硫酸钾（K2S2O8）
含氮量应小于 0.0005%，过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录 A。
6.4 硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。
在 105～110℃下烘干 2h，在干燥器中冷却至室温。
6.5 浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。
6.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。
6.7 盐酸溶液：1+9。
6.8 硫酸溶液：1+35。
6.9 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=200g/L
称取 20.0g 氢氧化钠（6.2）溶于少量水中，稀释至 100ml。
6.10 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L
量取氢氧化钠溶液（6.9）10.0ml，用水稀释至 100ml。
6.11 碱性过硫酸钾溶液
称取 40.0g 过硫酸钾（6.3）溶于 600ml 水中（可置于 50℃水浴中加热至全部溶解）；另
称取 15.0g 氢氧化钠（6.2）溶于 300ml 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两 种溶液定容至 1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
6.12 硝酸钾标准贮备液：ρ（N）＝100mg/L
称取 0.7218g 硝酸钾（6.4）溶于适量水，移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混
匀。加入 1～2ml 三氯甲烷作为保护剂，在 0～10℃暗处保存，可稳定 6 个月。也可直接购 买市售有证标准溶液。
6.13 硝酸钾标准使用液：ρ（N）＝10.0mg/L
量取 10.00ml 硝酸钾标准贮备液（6.12）至 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，
临用现配。
7 仪器和设备
7.1 紫外分光光度计：具 10mm 石英比色皿。
7.2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于 1.1～1.4kg/cm2 ；最高工作温度不低于 120～ 124℃。
7.3 具塞磨口玻璃比色管：25ml。
7.4 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
8.1 样品的采集和保存
参照 HJ/T 91和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。
将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸（6.6）调节 pH 值至 1～2，
常温下可保存 7d。贮存在聚乙烯瓶中，－20℃冷冻，可保存一个月。
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