2020/2/5 9:52:52
HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法
警告：试验中所使用的有机试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，操作过程应在通风柜中进行操作，应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中 37 种挥发性有机物的顶空/气相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中 37 种挥发性有机物的测定。其它挥发性有机物若通过验证
也可适用于本标准。
当土壤和沉积物样品量为 2 g 时，37 种挥发性有机物的方法检出限为 0.005 mg/kg~0.03
mg/kg，测定下限为 0.02 mg/kg ~0.12 mg/kg，详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集储存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
在一定的温度下，顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学动态平衡后。气相中的挥发性有机物经气相色谱分离，用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
使用前需经过空白试验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或者其中的目标化合物浓度低于方法检出限。
4.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
使用前，需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。
4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。
在马弗炉中 400 ℃下烘烤 4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
4.4 磷酸（H3PO4）：优级纯。
4.5 饱和氯化钠溶液。
量取 500 ml 实验用水（4.1），滴加几滴磷酸（4.4）调节 pH≤2，加入 180 g 氯化钠（4.3），
溶解并混匀。于 4 ℃下保存，可保存 6 个月。
4.6 标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L。
可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。
4.7 标准使用液：ρ=10 mg/L～100 mg/L。
目标化合物的标准使用液保存于密实瓶中保存期为 30 d，或参照制造商说明配制。
4.8 石英砂（SiO2）：分析纯，20 目~50 目。
